气相色谱质谱联用仪的组成
(一)、真空系统:2级真空:机械泵和涡轮分子泵机械泵一般时前级真空,也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵,以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。
(二)、进样系统:从分离装置来的组分(气体或者液体)或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
(三)、离子源离子源: 主要作用是使欲分析的 样品实现离子化,尤其是中性物质带上电荷。样品本身性质的差异,决定了离子化的方式不能有的离子源,离子源的类型也是多种多样。
(四)、质量分析器质量分析器是质谱仪的核心部件,因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。
(五)、检测器:是光电倍增器应用较广。
(六)、采集数据和控制仪器的工作站
气相色谱质谱联用仪的维护
1、开机和关机
开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,不要忘记打开真空补偿,否则真空难以达到50mTorr以下。关机前关闭传输线温度,离子源温度需降至175℃以下,等待分子涡轮泵转速降下来后,仪器会提示“OKtoturnoffpower”,此时方可关闭电源。
2、实验前需先确定
(1)离子源是否到达特定温度,一般推荐使用250℃;(2)当柱流速为1ml/min时,前极压力正常在30到50mTorr之间;(3)打开灯丝看空气/水的背景,确认真空没有泄漏。
气相色谱质谱联用仪的维护
诊断与调谐
质谱一般都有诊断功能,如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该进行诊断,帮助查找原因,注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。如果仪器正常,每一项测试都应该通过(PASSED),如果哪一项测试未能通过,可点击查看详细信息,并保存页面,以方便与仪器公司的维修工程师,进行维修。在做质谱的调谐之前,先将MASS的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m/z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m/z100的周围干净,方可进行调谐。调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m/z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100伏,则很有可能是离子盒、透镜或预杆太脏,需要清洗。
仪器中间状态检查
仪器状态直接影响到分析物的检测限、定性与定量,除了按照规定的周期进行计量检定外,还应该定期进行期间核查,根据仪器使用情况可每季度或每月核查一次。气质联用仪期间核查的内容可包括:仪器检测限(灵敏度)、分析物保留时间的重复性(稳定性)、数据的精密度、线性范围等几个方面。可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证,质谱部分还可通过观察校正气FC43的特征离子是否正常确认仪器是否需要校正。通过核查证明仪器状态良好时才能进行样品分析。
以上信息由专业从事国产便携式气相色谱质谱联用仪的吉天仪器于2025/5/5 16:14:35发布
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