ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪的使用和维护
仪器的供电线路要符合仪器的要求
为了保证ICP光谱仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。在ICP光谱仪的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之~一六分之一)。ICP光谱仪的校正光学系统校正在PROFILE仪器中,操作软件自动控制仪器每30分钟快速校正、每2小时完全校正光学系统。如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。
ICP光谱仪的使用和维护
对气体控制系统的维护保养
ICP光谱仪气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。在安装气体管道,特别是将载气管路接在上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
以上信息由专业从事ICPAES光谱仪价格的吉天仪器于2025/1/29 20:21:31发布
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