ICP光谱仪原理是什么?
ICP光谱仪又称分析仪,广泛为认知的为直读ICP光谱仪。以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置。它由一个入射狭缝,散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。1993年国外生产的该类仪器进入中国市场,目前国内还没有制造商将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪产业化。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。
ICP光谱仪的工作原理:
根据现代ICP光谱仪器的工作原理,ICP光谱仪可以分为两大类:经典ICP光谱仪和新型ICP光谱仪。经典ICP光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型ICP光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。经典ICP光谱仪器都是狭缝ICP光谱仪器。砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。调制ICP光谱仪是非空间分析的,它采用圆孔进光。根据色散组件的分析原理,ICP光谱仪器可分为:棱镜ICP光谱仪,衍射光栅ICP光谱仪和干涉ICP光谱仪。
光学多道分析仪OMA是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,存储诸功能于一体。
由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测量准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出。它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测。造成这种原因的主要问题如下:①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
ICP光谱仪两个熄火的原因
(1)ICP光谱仪本身维持和仪器认为有危险而关闭ICP光谱仪,称为保护性熄火。
(2)等离子体不能维持。出现这种现象首先要看计算机屏幕是否有对话框提示,根据对话框提示来判断是那哪方式的熄火;没有提示继续采用听、看和摸等感官感应锁发生的现象来判定故障部位。等离子体不能维持说明离子体比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF功率(通过IP)和使用低盐类样品可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但很多发生在样品切换时,需要加以注意。2、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟,速度非常快,有利于缩短冶炼时间,降低成本。造成这种原因的主要问题如下:
①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
②看气压表和流量计是否正常。
③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。
④进样系统突然漏气或者突然堵塞也会造成熄火。
⑤如果低功率与高负载(有机溶液、高盐溶液)测定样品,也会因为设置参数不匹配造成等离子炬熄火。
⑥ICP光谱仪炬管外围的铜线圈外壁结垢,管内结构。循环系统渗漏及管道过滤器堵塞等原因导致循环水量不足以及风冷效果不佳(与室温有直接关系)均会影响循环水冷却的效果,导致由于冷却水温度过高而启动自动保护装置熄火
⑦ICP光谱仪等离子体的保护性熄火主要对高压的保护和对高频的保护,往往对高压的保护会有提示,观察灭火时间对判断灭火原因很有用。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的情况,具体说明等离子维持时间在什么范围。水、排风。电压要相对稳定,频率也要稳定,可以用示波器去监测,要有良好的正弦波形,不能有脉冲或方波。门等及过流开关连锁保护开关损坏也会熄火,应急办法是把开关进行短路处理后,短时间内对数据测定不会带来影响,等待光谱仪维修工程师上门维修。
ICP光谱仪的校正方法
波长校正
波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部:首先通调整仪器来对光谱仪进行校正,然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。ICP光谱仪的使用或管理人员不明白电子常识,不了解仪器构造,不要容易去动,避免发生意外,除尘应事前停机并关掉供电电源下进行。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正,一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正,校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。
漂移补尝是因为光普仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移。3、ICP光谱仪在使用中要有良好的通风,所以至少要在实验室留下安装通风的位置。漂移补偿是一种常规监视过程,其原理是在进样间歇期间,监测多条氢线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。
ICP光谱仪主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、 硫等少量的非金属,共 72 种。广泛地应用于质量控制的元素分析,超微量元素 的检测,尤其是在环保领域的水质监测。电器元件受潮后会降低绝缘性能,可用热吹风吹干,禁止贸然使用,否则会击穿电器元件发生短路造成光谱分析仪电路系统被烧毁。还可以对常量元素进行检测,例如组分 的测量中,主要成分的元素测定。
ICP光谱仪的作用
虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。在ICP光谱仪上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一此粒很细的胶体溶液应离心,以免发生堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准 ,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再分析仪器自身运行是否存在问题。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。
以上信息由专业从事ICPAES光谱仪生产厂家的吉天仪器于2025/1/4 8:19:43发布
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