快速溶剂萃取设备的基本原理
1、温度增加
升高温度对于基体效应的克服有所帮助,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,提升溶剂分子在机体中的扩散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃为该仪器常规的使用温度,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。用户可根据实际样品量以及检测仪器灵敏度的要求灵活选择合适大小的萃取池。以往实验证实,萃取过程中热降解现象不明显,所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内,以此对样品中易挥发组分进行萃取。
2、压力加大
随着压力的升高,液体的沸点也会相对提高,可利用压力加大的方式使溶剂在温度较高条件下保持液体状态,使萃取池快速充盈。
气体对于溶质的溶解能力远不如液体对于溶质的溶解能力,使用液体溶解溶质可有效提升萃取效率,避免易挥发性物质挥发,增加系统的安全性。6 895~20 684kPa为快速溶剂萃取仪的允许压力范围,常用压力一般为10 342kPa。
3、 多次循环
萃取过程应以分析化学当中少量多次的萃取原则为依据,利用新鲜溶剂进行多次静态循环,使其尽可能地与动态循环相接近,使萃取效率提高。一般情况下良好的萃取效果可通过两三次循环而达成。
快速溶剂萃取仪之萃取机理被萃物为水合阳离子或其他形式络阳离子,萃取剂是弱酸性有机酸,萃取机理为阳离子交换,反应通式为:
式中,HA代表酸性萃取剂,物种上带横线者为有机物,不带横线者为在水相。酸性络合萃取又可分为酸性螯合萃取、酸性磷型萃取、羧酸萃取三种情况。
(2)中性络合萃取体系
萃取剂是中性有机物,被萃物是无机盐,萃合物是在有机相也不电离的中性络合物。其萃取机理是,中性无机盐中的金属离子,氧化数虽已满足,但配位数并未满足,而磷酰基上的氧离子可与金属离子直接配位,形成溶剂化,使被萃物疏水亲油进入有机相。
快速溶剂萃取仪之萃取机理离子缔合萃取的实质是金属离子一有机碱一电负性配位体形成的混配性络合物。可智能判别气压是否正常、收集瓶液面高度、萃取池以及收集瓶有无、萃取池体积等等,可保证整个萃取流程的正常安全运行。它可分为两种情况:一是金属络阴离子与有机络阳离子缔合,叫做金属络阴离子萃取;主要指胺盐萃取及详盐萃取。二是有机金属络阳离子与水相中较大的酸根络阴离子靠静电引力形成电中性的缔合性络合物,叫做金属络阳离子萃取,例如杂环碱与冠醚萃取。
〔2)协同萃取体系
当萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂时,称为二元或多元体系。在
该体系中,若被萃组分的分配系数显著地大于在相同条件下单个萃取剂分别使用时的分配系数之和,则称为协萃体系,或有协同效应;反之,则叫反协同效应。在理想情况下,分配系数符合叠加原理。
寻找有效的动力学协萃剂是萃取动力学研究中一个重大课题,协同萃取可大大提高分配系数,缩短平衡时间,在生产中意义重大。
快速溶剂萃取仪可靠性
自动化的仪器较重要的特质就是稳定。3、装入固相萃取小柱将固相萃取小柱放入柱托架,并水平放置至固相萃取室。这样才能发挥自动化的优势,将实验中的人为误差降至较低。而软件则是其中的重要一环,产品运用数据库底核架构的软件来控制仪器的运行,不但使得软件更加稳定,而且方便客户随时调阅以往实验的数据记录。有些厂家往往把各类功能集合在一起,这样反而由于功能模块的过多使得故障率偏高,往往一个模块如浓缩的问题导致整套系统瘫痪,十分影响到客户的正常应用。
以上信息由专业从事自动快速溶剂萃取仪生产厂家的吉天仪器于2024/12/20 16:42:39发布
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