近几年国际主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步,尤其是串联四极杆技术为无机元素、同位素
分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来国家支持国产科学仪器的自主研究,在市场需求和政策激励下,国产分析仪器产商钢研纳克生产的PlasmMS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距,短时 间内不一定能够跨越,但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去,一定会国外产品垄断中国市场
的局面,为我国分析检测市场创建出更加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可
以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展,现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后,新一轮的市场 竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际法规接轨,
否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的 质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、环保、食品、还是工业产品等,
用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平的分析技术,可为 产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极 而重要的作用。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
ICP-MS 质谱仪是一种常用的元素分析和同位素分析仪器,它可以同时分析多种元素,并提供元素的同位素组成信息。下面是使用 ICP-MS 质谱仪进行元素分析和同位素分析的一般步骤:
样品前处理:将样品进行适当的前处理,以便将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方法包括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
进样:将前处理后的样品引入 ICP-MS 质谱仪中。常用的进样方法包括液体进样、气体进样和固体进样等。
电离和传输:在 ICP-MS 质谱仪中,样品被电离成离子,并通过质谱仪的离子传输系统传输到质量分析器中。
质量分析:在质量分析器中,离子被分离成不同的质量数,并通过检测器检测到。常用的质量分析器包括四极杆、飞行时间质谱仪等。
数据处理和分析:ICP-MS 质谱仪产生的数据需要进行适当的数据处理和分析,以获得待测元素的浓度和同位素组成信息。常用的数据处理和分析软件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,ICP-MS 质谱仪的使用需要经过培训和授权,并且需要严格遵守操作规程和安全注意事项。
如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低,可能有以下一些原因和解决方法���
样品制备问题:确保样品的制备方法正确,避免污染或损失。
仪器校准:定期进行仪器的校准和质量校正,确保仪器的准确性。
离子源条件:优化离子源的参数,如射频功率、气体流量等,以提高离子化效率。
接口和锥体维护:定期清洁和维护接口和锥体,以减少离子传输的损失。
检测器性能:检查检测器的状态,确保其正常工作。
质谱干扰:排除可能存在的质谱干扰,如基质效应、多原子离子等。
气体质量:使用高纯度的气体,以避免气体不纯对灵敏度的影响。
样品提升率:检查样品的提升率是否合适,过低的提升率可能导致灵敏度降低。
仪器老化或故障:如果仪器使用时间较长或出现故障,可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题,可能需要综合考虑以上因素,并进行逐步排查和优化。
3. 如何进行仪器的校准和质量校正?
进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性,具体步骤如下���
硬件校准:
进行电子学参数的校准,包括离子能量、离子束流、放大器增益等。
进行离子光学系统的校准,包括离子传输效率、离子聚焦等。
元素校准:
使用标准溶液进行元素的校准,可以选择物质或商业标准物质。
根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号,建立元素的校准曲线。
根据校准曲线,对未知样品进行浓度的测量和计算。
质量校正:
进行质量的校正,以消除同位素的影响。
进行质量偏差的校正,以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。
在校准和质量校正过程中,需要注意以下几点���
选择合适的标准溶液和校准方法,以确保校准结果的准确性。
定期进行校准和质量校正,以保证仪器的准确性和稳定性。
记录校准和质量校正的结果,以便后续分析时参考。
需要注意的是,不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求,因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。
以上信息由专业从事电感耦合等离子体发射光谱仪厂家的钢研纳克于2025/3/15 16:53:00发布
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