微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg •
mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。
ICP-MS质谱仪是一种将电感耦合等离子体（ICP）技术和质谱分析技术相结合的分析仪器，可以进行元素分析和同位素分析。它的优点包括：
可以同时分析多种元素，分析速度快；具有很高的灵敏度和精度，可以检测到低浓度的元素；可以进行同位素分析，提供元素的同位素组成信息；可以与多种进样技术相结合，适应不同的分析需求。ICP-MS质谱仪在环境科学、地质学、化学、材料科学、生物医学等领域都有广泛的应用。
如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低，可能有以下一些原因和解决方法���
样品制备问题：确保样品的制备方法正确，避免污染或损失。
仪器校准：定期进行仪器的校准和质量校正，确保仪器的准确性。
离子源条件：优化离子源的参数，如射频功率、气体流量等，以提高离子化效率。
接口和锥体维护：定期清洁和维护接口和锥体，以减少离子传输的损失。
检测器性能：检查检测器的状态，确保其正常工作。
质谱干扰：排除可能存在的质谱干扰，如基质效应、多原子离子等。
气体质量：使用高纯度的气体，以避免气体不纯对灵敏度的影响。
样品提升率：检查样品的提升率是否合适，过低的提升率可能导致灵敏度降低。
仪器老化或故障：如果仪器使用时间较长或出现故障，可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题，可能需要综合考虑以上因素，并进行逐步排查和优化。
3. 如何进行仪器的校准和质量校正？
进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性，具体步骤如下���
硬件校准：
进行电子学参数的校准，包括离子能量、离子束流、放大器增益等。
进行离子光学系统的校准，包括离子传输效率、离子聚焦等。
元素校准：
使用标准溶液进行元素的校准，可以选择物质或商业标准物质。
根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号，建立元素的校准曲线。
根据校准曲线，对未知样品进行浓度的测量和计算。
质量校正：
进行质量的校正，以消除同位素的影响。
进行质量偏差的校正，以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。
在校准和质量校正过程中，需要注意以下几点���
选择合适的标准溶液和校准方法，以确保校准结果的准确性。
定期进行校准和质量校正，以保证仪器的准确性和稳定性。
记录校准和质量校正的结果，以便后续分析时参考。
需要注意的是，不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求，因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。
以上信息由专业从事电感耦合等离子体发射光谱仪价格的钢研纳克于2025/3/13 23:03:27发布
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