直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/
min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
现在有些品牌号称能够用火花直读光谱仪(OES)直接分析灰口铸铁,不知道是否可信。毕竟几十年的(OES)工作经验,告诉我们,灰口铸铁必须白口化(也就是急冷使得片状石墨的灰铁变成游离碳化物,以渗碳体的白口铸铁),才能用光谱仪分析。
直读光谱仪是用电弧(火花)的高温使样品中各种元素从固态直接气化并被激发而射出各元素的特征波长,经光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的检测器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并计算出各元素的百分含量。
多品种、小批量特点,如何控制质量?钢研纳克:部件模块化、标准化
从新产品的研发开始,设计方案就要经过公司的可靠性的论证和评审。如,设计上是怎样去避免局部过热、振动等。可靠性是两年前成立,钢研纳克近推出的CCD6000、全谱ICP-OES、镉大米检测仪器都是从设计开始就经过该的评审。而对于750和1000型火花直读光谱则是重新经过评估、并改进。
中试阶段则需要对外通过电子部5所的可靠性试验。钢研纳克与电子部5所达成了战略合作协议参照国军标的方法验证仪器的可靠性和故障情况。如,模拟极端环境条件进行电磁干扰、高低温循环、湿度、振动等试验,进而指导改进提高产品的可靠性。“由于实行了可靠性试验,电路板等器件经过了改进,仪器的故障率有所下降,”钢研纳克北京仪器分公司总经理袁良经说到,“经过了发现问题、解决问题的中试阶段,之后才有可能投入生产。”
由于光电直读光谱仪器多品种、小批量的特点,不适合流水线、大批量生产,钢研纳克采取的措施是部件尽可能模块化、标准化,一些模块可以在750型、1000型上通用。其次,在内部过程工艺上严格要求,下道工序要对上道工序进行检查,通过了才能转到下一道工序。另外,对于光电直读光谱仪器来说,一般出厂前成品检验组测试1-2个月的时间,在这个环节大部分隐患都可能暴露出来,相应的也给了工厂时间和机会去解决问题。
以上信息由专业从事便携式直读光谱仪价格的钢研纳克于2025/1/15 19:46:02发布
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