微波水热合成仪操作事项
1.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转;
2.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加片,每片片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可; 3.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物泄露,应停止程序;
4.压力和温度传感器在实验过程中不停的波动,考虑传感器没有插好,应停止程序;
5.压力达到3.5MPa时,应考虑停止程序;
微波水热合成仪特征
1、微波功率随反应程序闭环PID自动变频控制,非脉冲微波连续加热,功率自动变化范围:0~1000W,通过变频技术闭环控技术实现功率随升温程序自动调节。
2、大容量316L不锈钢腔体,多层特氟龙喷涂。微波炉腔上任何开口都对人体安全,整机微波泄漏远优于标准,通过欧盟CE认证。大功率防腐蚀风机,排风量5.8M3/MIN。
3、双通道温度检测DTD技术,既可使用浸入式Pt100热电偶测温,又接触红外测温。系统自动判断测温方式,实时监测和控制反应温度。红外温度测量范围(0~900℃,控制精度±0.1℃,显示精度±1℃),Pt100热电偶测温(测量范围0~350℃,控制精度±0.1℃,显示精度±1℃)。标配仪器较高工作温度为300℃。
4、配备电磁和机械两种搅拌方式,根据不同反应物质随意切换,搅拌速度连续可调并实时显示。磁力搅拌转速30~1600 r/min,无极调速,适用于常规溶液反应;数字式桨式机械搅拌转速30~1700 r/min,无极调速,可顺时针或逆时针搅拌,适用于高粘度液体的反应实验。
微波水热合成仪原理
直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率, 微波发生器产生交变电场,该电场作用在处于微波场的物体上,由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生25 亿次/s 以上的转动和碰撞,从而极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应; 又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用, 使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍, 这样就产生了类似于摩擦的效应,一部分能量转化为分子热能,造成分子运动的加剧, 分子的高速旋转和振动使分子处于亚稳态, 这有利于分子进一步电离或处于反应的准备状态, 因此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。但是其具体的加热原理可以分为两类。
微波水热合成仪多模仪器
经过了很长时间的发展,其技术主要来自于微波炉。这种设备早出现于 1980s 末,用于样品制备。在1990s 经过改进并用于微波合成。多模微波仪的微波场是以杂乱的方式分布。微波通过空腔的墙壁反射,因此以一种无序方式与样品相互作用。在大体积腔体中(通常大于40L)微波场密度(每升中的功率)非常低,因此微波功率必须非常的高,以实现较高的加热速率。这类仪器通常都能够使用不同的转子,因此可以实现平行合成达 1L 的大批量合成。在这种情况下,一个温度/时间可以同时应用于许多反应管,可达96个。底物比例、催化剂用量等不同的反应参数可以在一次实验中筛选。
以上信息由专业从事水热合成仪型号的华港通于2024/3/28 15:11:13发布
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